扫描电子显微镜 (scanning electron microscope, SEM) 是一种用于高分辨率微区形貌分析的大型精密仪器 。具有景深大、分辨率高, 成像直观、立体感强、放大倍数范围宽以及待测样品可在三维空间内进行旋转和倾斜等特点。另外具有可测样品种类丰富, 几乎不损伤和污染原始样品以及可同时获得形貌、结构、成分和结晶学信息等优点。

图片主要原理是依据电子与物质的相互作用。高能入射电子轰击物质表面，激发样品产生次级电子，通过显像管的偏转线圈与电子束同步扫描，再呈像。

目前, 扫描电子显微镜已被广泛应用于生命科学、物理学、化学、司法、地球科学、材料学以及工业生产等领域的微观研究, 仅在地球科学方面就包括了结晶学、矿物学、矿床学、沉积学、地球化学、宝石学、微体古生物、天文地质、油气地质、工程地质和构造地质等。

1.三维形貌的观察和分析;

2.在观察形貌的同时,进行微区的成分分析。

（1）观察纳米材料

（2）进行材料断口的分析

（3）直接观察大试样的原始表面

（4）观察厚试样

（5）观察试样的各个区域的细节

（6）在大视场、低放大倍数下观察样品

（7）进行从高倍到低倍的连续观察

（8）观察生物试样

（9）进行动态观察

1.电子光学系统

产生高能电子束的镜筒，包括:电子枪、电磁透镜和扫描线圈;

2.信号探测处理及成像系统

接收并处理各种电子信号，包括扫描信号发生器、探测器、扫描放大器、电子信息处理器和监控器;

3.图像记录系统

记录电子图像的信息，包括摄像头、图像分析器和记录设备;

4.真空系统

作为电子束与样品作用载体，包括样品室、真空阀门、机械泵、油扩散泵、离子泵和真空检测装置;

5.电源供给系统

调控扫描电子显微镜外部环境，包括不间断电源、变压器、稳压器、安全控制线路和独立地线。

▎扫描电镜样品制备原则

SEM样品若为金属或导电性良好，则表面不需任何处理，可直接观察。若为非导体，则需镀上一层金属膜或碳膜协助样品导电，膜层应均匀无明显特征，以避免干扰样品表面。金属膜较碳膜容易镀，适用于SEM影像观察，通常为Au或Au-Pd合金或Pt。而碳膜较适于X光微区分析，主要是因为碳的原子序低，可以减少X光吸收。

1.显露出所欲分析的位置。

2.表面导电性良好，需能排除电荷。

3.不得有松动的粉末或碎屑(以避免抽真空时粉末飞扬污染镜柱体）。

4.需耐热，不得有熔融蒸发的现象。

5.不能含液状或胶状物质，以免挥发。

6.非导体表面需镀金(影像观察)或镀碳(成份分析)。

▎扫描电镜的具体分类

扫描电子显微镜(SEM) 利用的技术是一种介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种观察手段，其使用聚焦的很窄的高能电子束来扫描样品, 通过光束与物质间的相互作用, 来激发各种物理信息, 对这些信息收集、放大、再成像以达到对物质微观形貌表征的目的。

新式的扫描电子显微镜的分辨率可以达到1nm；放大倍数可以达到30万倍及以上连续可调；并且景深大, 视野大, 成像立体效果好。此外, 扫描电子显微镜和其他分析仪器相结合, 可以做到观察微观形貌的同时进行物质微区成分分析。扫描电子显微镜在岩土、石墨、陶瓷及纳米材料等的研究上有广泛应用，在科学研究领域具有重大作用。

扫描电镜的分类主要是根据其电子枪的种类来分的，电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布 (Energy Spread) 要小，目前常用的电子枪有钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射三种，不同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。

▎钨(W)灯丝扫描电镜

图片价钱最便宜使用最普遍的是钨灯丝，以热发射 (Thermionization) 式来发射电子，电子能量散布为 2 eV，钨的功函数约为4.5eV，钨灯丝系一直径约100μm，弯曲成V形的细线，操作温度约2700K，电流密度为1.75A/cm2，在使用中灯丝的直径随着钨丝的蒸发变小，使用寿命约为40~80小时。

▎六硼化镧(LaB6)灯丝扫描电镜

图片六硼化镧(LaB6)灯丝的功函数为2.4eV，较钨丝为低，因此同样的电流密度，使用LaB6只要在1500K即可达到，而且亮度更高，因此使用寿命便比钨丝高出许多，电子能量散布为 1 eV，比钨丝要好。但因LaB6在加热时活性很强，所以必须在较好的真空环境下操作，因此仪器的购置费用较高。

热发射方式电子枪工作原理：

钨(W)灯丝及六硼化镧(LaB6)灯丝都是热发射方式的电子枪，此类扫描电镜对真空度要求不如场发射的高，一般不需要配离子泵。它是利用高温使电子具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数(work function)能障而逃离。

对发射电流密度有重大影响的变量是温度和功函数，但因操作电子枪时均希望能以最低的温度来操作，以减少材料的挥发，所以在操作温度不提高的状况下，就需采用低功函数的材料来提高发射电流密度。对于钨(W)灯丝及六硼化镧(LaB6)灯丝作为阴极材料的热发射式电子枪，束斑尺寸增加，束斑电流增大，图像信噪比提高，但分辨率相对较低

▎场发射扫描电镜

图片场发射式电子枪则比钨灯丝和六硼化镧灯丝的亮度又分别高出 10 - 100 倍，放大倍率由25倍到650000倍，同时电子能量散布仅为 0.2 - 0.3 eV，在使用加速电压15kV时，分辨率可达到1nm，加速电压1kV时，分辨率可达到2.2nm，所以目前市售的高分辨率扫描式电子显微镜都采用场发射式电子枪，一般钨丝型的扫描式电子显微镜仪器上的放大倍率可到200000倍，实际操作时，大部份均在20000倍时影像便不清楚了，但如果样品的表面形貌及导电度合适，最大倍率650000倍是可以达成的。

1、场发射电子枪的工作原理

场发射电子枪所选用的阴极材料必需是高强度材料，以能承受高电场所加诸在阴极尖端的高机械应力，钨即因高强度而成为较佳的阴极材料。场发射枪通常以上下一组阳极来产生吸取电子、聚焦、及加速电子等功能。利用阳极的特殊外形所产生的静电场，能对电子产生聚焦效果，所以不再需要韦氏罩或栅极。

第一(上)阳极主要是改变场发射的拔出电压(extraction voltage)，以控制针尖场发射的电流强度，而第二(下)阳极主要是决定加速电压，以将电子加速至所需要的能量。

要从极细的钨针尖场发射电子，金属表面必需完全干净，无任何外来材料的原子或分子在其表面，即使只有一个外来原子落在表面亦会降低电子的场发射，所以场发射电子枪必需保持超高真空度，来防止钨阴极表面累积原子。

2、场发射电子枪的分类

（1）冷场发射式(cold field emission , FE)

冷场发射式扫描电镜是通过使用一个锐利尖晶(lOOnm)和 高电压(3.4kv)获得高势场，使电子从钨线圈中下来，要求具有超高真空度，但使用寿命较长，且具有高性能。

冷场发射式最大的优点为电子束直径最小，亮度最高，因此影像分辨率最优。能量散布最小，故能改善在低电压操作的效果。

冷场扫描电镜为避免针尖被外来气体吸附，而降低场发射电流，因此使得发射电流不稳定，发射体使用寿命短，冷场发射扫描电子显微镜对真空条件要求较高，冷场发射式电子枪必需在10-10 torr的真空度下操作，虽然如此，还是需要定时短暂加热针尖至2500K（此过程叫做flashing，定时对针尖进行清洗），以去除所吸附的气体原子，此外，他的发射的总电流最小，仅局限于单一的图像观察, 应用范围有限。

典型特点：

在工作5-10分钟后，尖端就会覆盖一单层气体。然后发射源会稳定一段时间，新设备大概2小时，较成熟的设备大概8小时。通常设备在工作了 8-12小时后自动提示做flash还原

因为冷场方式对真空度要求是所有扫描电镜中最高的，因此为了保证足够的真空度，冷场扫描电镜的样品室往往都比较小。

因冷场的电子束流较小，同时稳定性相对较差，因此这大大限定了冷场扫描的扩展分析功能，通常情况下冷场扫描电镜只能做能谱扩 展分析，无法实现波谱、EBSD、动态拉伸等扩展分析功能。

（2）热场发射式(thermal field emission ,TF)

热场发式电子枪是在1800K温度下操作，避免了大部份的气体分子吸附在针尖表面，所以免除了针尖flashing的需要。热式能维持较佳的发射电流稳定度，并能在较差的真空度下(10-9 torr)操作，虽然亮度与冷式相类似，但其电子能量散布却比冷式大3~5倍。热场发射扫描电子显微镜不仅连续工作时间长，还能与多种附件搭配实现综合分析，但其影像分辨率较差。

（3）肖特基发射式(Schottky emission ,SE)

虽然很多厂商都称其为场发射，但其实它并不是一个场发射源，因为它的尖端是较钝的，而且如果停止加热，就不会有发射电流，更确切的说肖特基是“场辅助热电子源”

肖特基发射式的操作温度为1800K，它是在钨(100)单晶上镀ZrO覆盖层，ZrO将功函数从纯钨的4.5eV降至2.8eV，而外加高电场更使电位障壁变窄变低，使得电子很容易以热能的方式跳过能障(并非穿隧效应)，逃出针尖表面，所需真空度约10-8~10-9torr。其发射电流稳定度佳，而且发射的总电流也大。而其电子能量散布很小，仅稍逊于冷场发射式电子枪。其电子源直径比冷式大，所以影像分辨率也比冷场发射式稍差一点。

由于ZrO一直是覆在灯丝上的，因此肖特基的束流非常稳定，但最终ZrO耗尽时，灯丝的寿命也就到了，一般在2-3年。

3、场发射扫描电镜的条件要求

场发射扫描电镜对真空的要求较高，有些仪器在电子枪及磁透镜部份配备了3组离子泵(ionpump)，在样品室中，配置了2组扩散泵(diffusion pump)，在机体外，以1组机械泵负责粗抽，所以有6组大小不同的真空泵来达成超高真空的要求，另外在样品另有以液态氮冷却的冷阱(cold trap)，协助保持样品室的真空度。

4、场发射的操作注意事项

场发射式电子枪的电子产生率与真空度有密切的关系，其使用寿命也随真空度变差而急剧缩短，因此在样品制备上必须非常注意水气，或固定用的碳胶或银胶是否烤干，以免在观察的过程中，真空陡然变差而影响灯丝寿命，甚至系统当机。

平时操作，若要将样品室真空亦保持在10-8pa(10-10torr)，则抽真空的时间将变长而降低仪器的便利性，更增加仪器购置成本，因此一些仪器设计了阶段式真空(step vacuum)，亦即使电子枪、磁透镜及样品室的真空度依序降低，并分成三个部份来读取真空计读数，如此可将样品保持在真空度10-5pa的环境下即可操作。平时待机或更换样品时，为防止电子枪污染，皆使用真空阀(gun valve)将电子枪及磁透镜部份与样品室隔离，实际观察时再打开使电子束通过而打击到样品。

▎扫描电镜的结构组成

1、电子光学系统

电子光学系统由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室、扫描线圈等部件组成，它的作用主要是用来获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。为了获得较高的信号强度和扫描像（尤其是二次电子像）分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。

（1）电子枪

电子枪是由阴极（灯丝）、栅极和阳极组成。它的主要作用是产生具有一定能量的细聚焦电子束。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。前两种属于热发射电子枪，后一种则属场发射电子枪，场发射电子枪的亮度最髙、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源，当然氏价格也是相当昂贵的。热发射型电子枪和场发射电子枪(FEG)的区別：热发射型电子枪在紧靠灯丝下面有一个韦氏极，在韦氏极上加一个比灯丝更负的电圧，这个电压称为偏压(bias voltage)，这个偏圧控制了电子束流和它的扩展状态，而对于场发射电子枪(FEG)，不釆用韦氏极，而是用吸出极和静电透镜。

从加热的钨灯丝、六硼化镧灯丝发射的电子或者场致发射的电子，由栅极聚焦和阳极加速后，形成一个10～100lum交叉点，再经过汇聚透镜和物镜的聚焦作用，在试样表面形成一个小于1弘米的电子探针。为加速从电子源发射的电子而加到灯丝到阳极之间的电位差称加速电压，加速电压可变范围一般为1～30kV。

（2）电磁透镜

电磁透镜包括汇聚透镜（聚光镜）和物镜，靠近电子枪的透镜称汇聚透镜。汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束，与成象会焦无关；物镜负责将电子束的焦点汇聚到样品表面。电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束光斑越小，其分辨率就愈高。

扫描电镜通常都有三个聚光镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了，毎级聚光镜都装有光阑。

改变汇聚透镜励磁电流，可改变电子束直径和电子束流。汇聚透镜励磁电流越大，电子束直径越小，电子束流也越小。

汇聚透镜可有两级：一级是把电子枪形成的10～100)um的交叉点缩小1～100倍后，进入试样上方的物镜；另一级是物镜将电子束缩小并聚焦到试样上。为了降低电子束的发散程度，挡掉大散射角的杂散电子，使入射到试样的电子束直径尽可能小，汇聚透镜和物镜都装有光阑。

（3）扫描线圈（消像散线圈）

电子束在样品表面进行扫描有两种方式，进行形貌分析时都采用光栅扫描方式，当电子束进入偏转线圈时，方向发生转折，随后又由下偏转线圈使它的方向发生二次转折，发生二次偏转的电子束通过末及透镜的光心射到样品表面。在电子束偏转的同时还带有一个逐行扫描动作，电子束在上下偏转线圈的作用下，在样品表面扫描出方向区域，相应地在样品上也划出一副比例图像。样品上个点受到电子束轰击时发出的信号可由限号探测器接收，并通过显示系统在显像管荧光屏上按强度描绘出来。如果电子经上偏转仙缘转折后未经下偏转线圈改变方向，而直接由末及透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为角光栅扫描或摇摆扫描，入射束被上偏转线圈转折的角度越大，则电子束在入射点上摆动的角度也越大。

像散是由透镜磁场非旋转对称而引起的一种像差。当电子光学系统中磁场或静电场不呈轴对称时，会产生像散，使原来应该呈现的圆形交叉点变为椭圆。磁场不对称产生的像散，主要靠透镜极靴的加工精度来消除或减小。静电场不对称是由于光路污染引起的，污染物产生局部静电场，此静电场随污染程度而变化。为了消除像散，用扫描线圈是有效的，它的的作用是使电子束偏转，产生一个与引起像散方向相反、大小相同的磁场，并在样品表面作有规则的扫动，使得电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一扫描发生器控制的。常用的消像散线圈是八极电磁型。经常清洗电子光路，可以减小静电场引起的图像畸变。

（4）样品室

样品室中有样品台和信号探测器，样品台除了能夹持一定尺寸的样品，还能是样品做平移、倾斜、转动等运动，同时样品还可以在样品台上加热、冷却和进行热力学性能试验（如拉伸和疲劳）

2、真空系统

真空系统的作用是建立能确保电子光学系统正常工作、防止样品污染所必须的真空度。一般情况下，如果真空系统能提供1.33*10-2~1.33*10-3Pa（10-4~10-5mmHg）的真空度时，就可以防止样品的污染。如果真空度不足，除样品被严重污染外，还会出现灯丝寿命下降，极间放电等问题。

不同类型的扫描电镜对真空度的要求不尽相同，通常情况下，钨灯丝电镜要求保持优于10-4～10-5Pa的真空度；场发射电子枪系统通常要求10-7～10-8Pa的真空度。

样品室的真空度是有机械真空泵和分子泵来实现，电镜镜筒和灯丝室的真空度由离子泵来实现，先开机械泵预抽真空，达到所需真空度之后可以开机，在更换试样时，阀门会自动使样品室与镜筒部分隔开，更换灯丝时也可以将电子枪与整个镜筒隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。

3、信号检测放大系统

样品在入射电子束作用下，会产生各种物理信号，有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。信号检测放大系统的作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，再经视频放大，作为显像系统的调制信号。

不同的物理信号，要用不同类型的信号检测放大系统。信号检测放大系统大致可以分为三大类型，即电子检测放大系统、阴极荧光检测放大系统和X射线检测放大系统。

（1）电子检测放大系统

通常采用闪烁计数器来栓测二次电子、背散射电子、透射电子等信号的电子检测放大系统，是扫描电子显微镜中最主要的信号检测放大系统。它由闪烁体、光导管和光电倍增器所组成。当信号电子撞击并进入闪烁体时，将引起电离；当离子与自由电子复合时，产生的可见光信号沿光导管送到光电倍增器进行放大，输出电信号可达10mA左右，再经视频放大器稍加放大后作为调制信号。

这种检测系统在很宽的信号范围内具有正比于原始信号的输出，具有很宽的频带(10Hz～lMHz)和高的增益（达100万倍），而且噪声很小。

（2）阴极荧光检测放大系统

阴极荧光检测放大系统由光导管、光电倍增器所组成。阴极荧光信号经导管直接送到光电倍增器放大，再经视频放大器适当放大后即可作为调制信号。

（3）X射线检测放大系统

X射线检测放大系统由谱仪和检测放大系统两部分组成。以二次电子的信号检测与放大系统的过程为例。

常用的检测系统为闪烁计数器，它位于样品上侧，由闪烁体，光导管和光电倍增器组成，闪烁体一端加工成半球形，另-端与光导管相接，并在半球形的接收端上喷镀几百埃厚的铝膜作为反光层，既可阻挡杂散光的干扰，又可作为高压电极加6〜10kV 正高圧，吸引和加速逬入栅网的电子。另外在检测器前端柵网上加250〜5OOV正偏压吸，引二次电子，増大有效立体角。这些二次电子不断撞击闪烁体，产生可见光信号，沿光导管，先到光电倍增器放大，输出电信号可达10mA左右，再经视频放大器稍加放大后作为调制信号。

4、图像显示和记录系统

图像显示和记录系统也是一个很重要的系统。其作用是把信号检测系统输出的调制信号，转换为在阴极射线管荧光屏上显示的样品表面某种特征的扫描图像，供观察和照相记录。通常荧光屏有两个，一个供观察用，一个供像照用，或一个供高倍观察用，—个供低倍观察用。